我国精细化工现状分析
2019年全国共发生化工事故164起、死亡274人。其中发生重大事故2起、死亡25人；特别重大事故1起、死亡78人。自2017年以来连续三年发生2起以上的重特大事故[2]，化工安全生产形势依然十分严峻。
反应热失控
评估化学反应热失控过程需要考虑以下几个重要参数：
反应风险评估
原国家安监总局于2017年发布了《关于加强精细化工反应安全风险评估工作的指导意见》，其中明确了对化工反应中涉及的原料、中间物料、产品等进行热稳定性测试，对化学反应过程开展热力学和动力学分析，根据反应热、绝热温升等参数评估反应危险等级，根据最大反应速率到达时间等参数评估反应失控的可能性，结合相关反应温度参数进行多因素危险度评估，确定反应工艺危险度等级的要求和建议。
1） 物质分解热评估
2）反应风险评估
i) 严重度评估
ii) 可能性评估
ii) 可能性评估
iii) 矩阵评估（Risk = Severity ×Likelihood）
3) 反应工艺危险度评估
针对不同的反应工艺危险度等级，需要建立不同的风险控制措施。对于危险度等级在3级及以上的工艺，需要进一步获取失控反应温度、失控反应体系温度与压力的关系、失控过程最高温度、最大压力、最大温度升高速率、最大压力升高速率及绝热温升等参数，确定相应的风险控制措施。
反应风险评估关键仪器
反应安全风险评估需要的仪器种类较多，包括反应量热仪、绝热加速量热仪、差热扫描量热仪、闪点测试仪、爆炸极限测试仪、最小点火能测试仪等测试仪器，还包括水分测试仪、液相色谱仪、气相色谱仪等分析仪器。其中获取主要评估指标的关键仪器为反应量热仪与绝热加速量热仪。
反应量热仪
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控温精度高，全温度范围控温精度为±0.1K；
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多量热模式，支持热流、功率补偿以及蒸回流量热三种模式；
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测量精度高，全面考虑量热过程热传递和热散失，可实现全温度、全液位范围系统热容校准；
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定制化能力强，组件搭配灵活，支持软件功能定制开发。
绝热加速量热仪
绝热加速量热仪是在实验室条件下模拟潜在二次反应风险的专业测试仪器，能精确测得样品热分解初始温度、绝热分解过程中温度和压力随时间的变化曲线, 尤其是能给出DTA和DSC等无法给出的物质在热分解初期的压力缓慢变化过程。
绝热加速量热仪的经典工作模式为“加热—等待—搜寻”（H-W-S）模式，工作前可设置实验起始温度、终止温度、斜率敏感度、加热幅度和等待时间等参数。“加热”阶段，量热仪的温度按设定的加热幅度升高；“等待”阶段，控制器通过比较样品室温度与绝热炉各个区域的温度，保持绝热炉内的温度处于均匀平衡状态；“搜寻”阶段，若检测到样品升温速率大于设置的阈值（如0.02℃/min），则进入绝热追踪阶段，通过程序控温保持样品池四周的绝热环境；否则，量热仪自动进入下一个“加热—等待—搜寻”流程。
通过绝热追踪阶段的样品升温曲线，可测定放热起始温度、分解反应绝热温升ΔTad；对升温曲线进行动力学分析，可进一步计算得到分解反应活化能E、指前因子A、TMRad和TD24等反应风险评估关键参数。
仰仪科技TAC-500A是国内自主开发的首款绝热加速量热仪。该款仪器可实现快速温度追踪，即使在较低的phi因子下也能获得良好的测量精度。同时具有实用的台式紧凑设计，易于维护，具有良好的使用维护时间比。目前该款仪器在国内受到客户广泛认可的同时，也已经成功打入欧洲市场。
参考资料
